清潔平行式反應(yīng)釜內(nèi)膽時(shí),在內(nèi)膽中加入適量的水或堿,將水熱釜手動(dòng)擰緊后放入加熱設(shè)備中,不要迅速升溫(升降溫速率不超過5℃/min),且溫度不可過高(一般加熱到200℃即可),否則PTFE內(nèi)膽容易變形。注意:加熱過程中,從150℃開始分別保持幾個(gè)小時(shí),然后在200℃保持幾個(gè)小時(shí),后冷卻降至室溫后取出??纱_保后期進(jìn)行實(shí)驗(yàn)溫度達(dá)200℃以上時(shí),避免出現(xiàn)水熱釜內(nèi)膽變形的情況發(fā)生。
平行式反應(yīng)釜一般操作步驟:
1、對(duì)于水熱釜內(nèi)膽內(nèi)的明顯固體污垢,可先用水和毛刷清理,再用毛刷和去污粉刷洗,至去掉所有可見固體污垢,再用酒精刷洗,再用丙酮刷洗,去掉有機(jī)污垢,然后洗干或烘干,干燥箱保存;
2、難于清洗的污垢可試用相應(yīng)的能與污垢反應(yīng)的稀酸或稀堿等溶解或加熱溶解并清洗,然后依次再加水、酒精和丙酮清洗、干燥保存;
3、有機(jī)污垢,如果刷洗去不掉,可把水熱釜手動(dòng)擰緊然后放入加熱設(shè)備加熱至200℃后關(guān)掉電源停止加熱冷卻至室溫,高溫空氣中可把有機(jī)物燒掉,然后依次使用水、酒精、丙酮等刷洗干凈、干燥、保存即可。
平行式反應(yīng)釜內(nèi)膽的具體清洗辦法:
1、根據(jù)水熱釜反應(yīng)介質(zhì)不同選擇不同的清洗方法
?。?)水熱釜的催化劑為硅體系,使用后加入適量qin氟酸或者堿加熱洗滌;
?。?)硅金屬體系的話,區(qū)別于反應(yīng)時(shí)所溶解得酸,如鹽酸需要用王水(濃硝酸和濃鹽酸三比一比例)。
例如:使用后用高錳酸鉀溶于水中,然后加入3-5ml的濃鹽酸,放到水熱釜中密封好,180℃水熱反應(yīng)5-10個(gè)小時(shí),可以清洗干凈。
2、實(shí)驗(yàn)室常用的水熱釜內(nèi)膽的清洗
?。?)用王水清洗(王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比例)。
?。?)在實(shí)驗(yàn)反應(yīng)結(jié)束后,在內(nèi)膽(水熱釜配件)加入約1:5的硝酸和水的混合溶液,然后加熱到180℃,維持約12個(gè)小時(shí),這些數(shù)據(jù)僅作為參考,實(shí)際操作中混合溶液的比例、溫度等可根據(jù)實(shí)驗(yàn)反應(yīng)的具體情況而定。但這個(gè)方法的缺陷是會(huì)使得實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性變差。
(3)用草酸溶液煮6個(gè)小時(shí),160度左右的溫度具體看實(shí)驗(yàn)情況而定。(4)使用乙醇加熱反應(yīng)清洗,或使用其他的強(qiáng)酸。
3、注意事項(xiàng):水熱釜嚴(yán)禁采用容易爆炸的低沸點(diǎn)體系。水熱釜用完時(shí),內(nèi)膽和外套分開,50℃下干燥。